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    本發明提供一種化學機械研磨用侵蝕防止劑，其分子量為100,000以下且包含具4個以上羥基之化合物(a)及具4個以上胺基之化合物(b)，而前述化合物(a)與前述化合物(b)之質量比(前述化合物(a)/前述化合物(b))為0.10至500。
    公开号:TW201302998A
    申请号:TW101118296
    申请日:2012-05-23
    公开日:2013-01-16
    发明作者:Mitsuru Kato；Minori Takegoshi；Chihiro Okamoto；Shinya Kato
    申请人:Kuraray Co；
    IPC主号:C09G1-00
    专利说明:
    化學機械研磨用侵蝕防止劑、化學機械研磨用漿液及化學機械研磨方法
    本發明係關於適合於半導體裝置的製造之化學機械研磨用侵蝕防止劑、化學機械研磨用漿液及化學機械研磨方法。在此，「化學機械研磨用侵蝕防止劑」是指為了防止除去停止膜及絕緣膜兩者之稱為「侵蝕(erosion)」的現象，而添加於化學機械研磨用漿液中之添加劑。
    本發明之化學機械研磨用侵蝕防止劑及化學機械研磨用漿液較佳為使用於半導體元件之分離步驟、層間絕緣膜之平坦化、形成插塞(plug)及埋入之金屬配線，更佳為使用於半導體元件之分離步驟。
    半導體電路之高性能化係藉由構成電路之電晶體、電阻、配線等的微細化之高密度化、以及與此同時之高速回應化而達成。此外，藉由配線之積層化而可更加高密度化及高積體化。可達成上述之半導體製造之技術可舉出STI(shallow trench isolation：淺溝槽隔離)、層間絕緣膜平坦化、鑲嵌製程、金屬插塞。STI係電晶體元件隔離，鑲嵌係金屬配線之埋入技術，金屬插塞係以具有貫通層間絕緣膜之構造之金屬的三維配線。接著，該等之各步驟中不可缺少之技術為CMP(chemical mechanical polishing：化學機械研磨)，經常使用在形成STI、層間絕緣膜平坦化、鑲嵌製程、埋入金屬插塞之各個步驟中。該等之微細圖案雖是藉由將以光刻步驟所形成之抗蝕遮罩轉印而形成，但隨著微細化之進步，蝕刻所用之投影透鏡之焦點深度變淺，因為必須使晶圓的凹凸納於其內，故所要求之平坦性也變高。以CMP使加工面平坦化，藉此可得奈米級之原子等級的平坦面，並使藉由三維配線，亦即可藉由積層化而為高性能化。
    STI形成步驟中，在進行成為元件隔離區域的溝之形成與於溝以外區域的研磨停止膜之形成後，在溝內部及研磨停止膜上成膜為元件隔離用之絕緣膜。接著藉由CMP研磨除去多餘的絕緣膜直到露出研磨停止膜為止，並使其平坦化。停止膜通常使用氮化矽，絕緣膜多使用氧化矽。
    為了高平坦化與保護元件，必須在露出停止膜時的同時降低停止膜及絕緣膜之研磨速度。為了在晶圓全面確實地露出停止膜，在晶圓上之研磨速度快的區域中，在露出停止膜後也進行比較長時間之研磨。因此，停止膜之研磨速度快時，會產生除去停止膜及絕緣膜兩者之稱為「侵蝕」的現象，會使用以隔離元件之絕緣膜變薄。另一方面，在露出停止膜後的絕緣膜之研磨速度亦快時，圖案凹部之絕緣膜被過度地去除而產生稱為「凹陷(dishing)」之現象，還是會使元件隔離用之絕緣膜變薄。
    使用第1圖至第3圖進一步說明侵蝕及凹陷。第1圖係研磨前之圖案晶圓的示意截面圖，在矽晶圓1上形成氧化絕緣膜2(氧化矽等)、停止膜3(氮化矽等)及絕緣膜4(氧化矽等)。第2圖係產生侵蝕及凹陷之研磨後的圖案晶圓的示意截面圖。第2圖之圖案晶圓中，產生除去停止膜3及絕緣膜4兩者之侵蝕、及過度除去圖案凹部之絕緣膜的凹陷(D1：停止膜之初始膜厚，D2：侵蝕量，D3：凹陷量)。另一方面，第3圖係抑制侵蝕及凹陷之研磨後之圖案晶圓的示意截面圖。另外，圖中各部份的尺寸係為了讓人易於理解而設定的，故各部份與各部份間的尺寸比並不一定與實際一致。
    現在，為了STI形成而主要使用含有氧化鈰研磨粒及陰離子性高分子之組合的漿液(例如專利文獻1及2)。含有氧化鈰研磨粒之漿液雖然具有優異平坦化能力，但為高成本，此外因研磨粒之分散安定性不佳故容易產生經時變化，且也有被研磨膜容易產生研磨傷害之問題。
    為了解決含有氧化鈰研磨粒之漿液的上述問題，提出有含有二氧化矽研磨粒及各種水溶性化合物之組合的漿液(例如專利文獻3至9)。但是專利文獻3至9皆為使用不具有圖案之空白晶圓，並個別測定氧化矽膜及氮化矽膜之研磨速度者。在本發明者們驗證時發現，即使使用在不具有圖案之空白晶圓會顯示高研磨速度比(氧化矽膜之研磨速度對氮化矽膜之研磨速度的比例)之漿液，在與實際半導體裝置所使用者相同之氮化矽膜及氧化矽膜所成之具有凹凸圖案的晶圓中，其氮化矽膜之研磨抑制效果係不足。此原因認為是：與空白晶圓相比，在圖案晶圓中之凸部的氮化矽膜上實質地加以高壓力、或是吸附在凸部之氮化矽膜上的水溶性化合物產生脫落並掉入凹部之現象。
    此外，探討含有二氧化矽研磨粒及聚乙烯亞胺之組合之漿液(例如專利文獻10至12)。在專利文獻10之表2中顯示，若在含有二氧化矽研磨粒之漿液中添加聚乙烯亞胺(專利文獻10所述之「PEI」)，則隨著聚乙烯亞胺量的增加，氧化矽膜(專利文獻10所述之「PE-TEOS」)之研磨速度對氮化矽膜(專利文獻10所述之「Si3N」)之研磨速度的比會降低。由此來看，單含有二氧化矽研磨粒及聚乙烯亞胺之組合之漿液係認為不適合於用以形成STI之化學機械研磨用漿液。此外，專利文獻11及12係以防止研磨後晶圓表面之表面粗糙(霧狀)為目的者，並非以降低STI形成步驟中過度研磨時之研磨量或殘留差距為目的者。 [先前技術文獻] (專利文獻)
    專利文獻1：專利3672493號公報專利文獻2：專利3649279號公報專利文獻3：日本特開2000--144111號公報專利文獻4：日本特開2002-114967號公報專利文獻5：日本特開2002-118082號公報專利文獻6：日本特開2002-201462號公報專利文獻7：日本特開2002-261053號公報專利文獻8：日本特開2005-159351號公報專利文獻9：日本特開2008-187191號公報專利文獻10：日本特開2002-305167號公報專利文獻11：日本特開2006-352042號公報專利文獻12：日本特開2007-19093號公報
    本發明之目的為提供可有效防止侵蝕及凹陷之化學機械研磨用侵蝕防止劑。
    本發明者們專心致志並反覆檢討後，結果發現藉由併用特定的含有羥基之化合物及特定的含有胺基之化合物而可達成上述目的，並完成以下之本發明。
    [1]一種化學機械研磨用侵蝕防止劑，其分子量為100,000以下且包含具4個以上羥基之化合物(a)及具4個以上胺基之化合物(b)。
    [2]如前述[1]之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(a)與前述化合物(b)之質量比(前述化合物(a)/前述化合物(b))為0.10至500。
    [3]如前述[2]之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(a)與前述化合物(b)之質量比為0.10至100。
    [4]如前述[1]至[3]中任一項之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(a)之分子量為100至50,000，且其羥基含量為5至40mmol/g。
    [5]如前述[1]至[4]中任一項之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(a)具有來自單糖類之骨架。
    [6]如前述[1]至[5]中任一項之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(a)為由鍵結2至50個單糖類之化合物及其衍生物所成群組中選出之至少一者。
    [7]如前述[1]至[6]中任一項之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(b)之分子量為300至100,000，且其胺基含量為3至30mmol/g。
    [8]如前述[1]至[7]中任一項之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(b)為由聚伸烷基亞胺(b1)、聚合物(b2)及該等衍生物所成群組中選出之至少一者；且聚合物(b2)為由丙烯基胺、N-烷基丙烯基胺、N,N-二烷基丙烯基胺、二丙烯基胺、N-烷基二丙烯基胺、乙烯基胺、乙烯基吡啶及(甲基)丙烯酸-N,N-二烷基胺基乙酯所成群組中選出之至少一者之單體(惟前述伸烷基係表示碳數1至6之伸烷基、前述烷基係表示碳數1至4之烷基)25至100質量%，與具有不飽和雙鍵之其他單體75至0質量%聚合所得者。
    [9]如前述[1]至[8]中任一項之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(b)具有至少一者之2級胺基及/或至少一者之3級胺基。
    [10]一種化學機械研磨用漿液，其含有前述[1]至[9]中任一項之化學機械研磨用侵蝕防止劑、研磨粒(c)及水。
    [11]如前述[10]之化學機械研磨用漿液，其中，前述研磨粒(c)為二氧化矽。
    [12]如前述[10]或[11]之化學機械研磨用漿液，其中，前述化合物(a)之濃度為0.01至10質量%、前述化合物(b)之濃度為0.001至5質量%、前述研磨粒(c)之濃度為0.2至30質量%。
    [13]如前述[10]至[12]中任一項之化學機械研磨用漿液，其pH為9至13。
    [14]一種化學機械研磨方法，其係使用前述[10]至[13]中任一項之化學機械研磨用漿液並研磨絕緣膜者。
    [15]如前述[14]之化學機械研磨方法，其係研磨氮化矽膜上之氧化矽膜者。
    藉由使用含有本發明之化學機械研磨用侵蝕防止劑之化學機械研磨用漿液，可有效抑制侵蝕及凹陷。
    以下詳細說明本發明。本發明之化學機械研磨用侵蝕防止劑之分子量為100,000以下且包含作為必要成分之具4個以上羥基之化合物(a)(以下簡稱為「化合物(a)」)及具4個以上胺基之化合物(b)(以下簡稱為「化合物(b)」)。本發明之化學機械研磨用侵蝕防止劑可為由化合物(a)及化合物(b)所構成者，並且可含有該等以外之任意成分(例如水等)。化學機械研磨用侵蝕防止劑含有水以外之任意成分時，對於化合物(a)及化合物(b)之總量，水以外之任意成分的含量較佳為70質量%以下，更佳為50質量%以下，又更佳為30質量%以下。
    化學機械研磨用侵蝕防止劑中之化合物(a)與化合物(b)的質量比(即化合物(a)/化合物(b))必須為0.10至500。該質量比若未滿0.10或超過500，則在研磨圖案晶圓時，停止膜之研磨抑制效果低，停止膜及鄰接停止膜之絕緣膜會產生過度研磨之侵蝕。該質量比較佳為0.10至300，更佳為0.10至100，又更佳為0.50至100，特佳為0.50至70，最佳為1.0至50。
    僅含有化合物(a)及化合物(b)一者時，則在研磨圖案晶圓時，停止膜之研磨抑制效果低，停止膜及鄰接停止膜之絕緣膜會產生過度研磨之侵蝕。此外，在使用未滿4個羥基之化合物取代化合物(a)時或使用未滿4個胺基之化合物取代化合物(b)時，在研磨圖案晶圓時也會使停止膜之研磨抑制效果低，停止膜及鄰接停止膜之絕緣膜會產生過度研磨之侵蝕。
    化合物(a)之羥基數較佳為5以上，更佳為6以上，又更佳為7以上。另一方面，化合物(a)之羥基數上限並無特別限定，但以容易獲得化合物(a)等之觀點來看，化合物(a)之羥基數較佳為4000以下，更佳為1000以下，又更佳為300以下。
    化合物(b)之胺基數較佳為5以上，更佳為6以上，又更佳為7以上。另一方面，化合物(b)之胺基數的上限並無特別限定，但以容易獲得化合物(b)等之觀點來看，化合物(b)之胺基數較佳為3000以下，更佳為700以下，又更佳為200以下。
    化合物(a)之羥基含量較佳為5至40mmol/g。藉由使羥基含量在上述範圍，而使化合物(a)兼具良好水溶性與對研磨膜之吸附，且更可抑制停止膜及圖案凹部之絕緣膜的研磨。化合物(a)之羥基含量較佳為10至35mmol/g，更佳為15至30mmol/g。可依照JIS K0070之方法測定化合物(a)之羥基含量。此外，化合物(a)之化學構造為已知的單一化合物時，可由其分子量與羥基數計算化合物(a)之羥基含量。
    此外，本發明中的化合物(a)之分子量必須在100,000以下。化合物(a)之分子量若超過100,000，則研磨用漿液之黏度會變高，使研磨速度或研磨均勻性降低，而無法有效防止侵蝕及凹陷。化合物(a)之分子量較佳為100至50,000，更佳為150至50,000，又更佳為200至10,000。化合物(a)之分子量未滿100時，化合物(a)對被研磨膜之吸附性較弱，停止膜及圖案凹部之絕緣膜的研磨抑制效果有降低之傾向。另外，化合物(a)為聚合物，且實質上為各種分子量之化合物的混合物時，「化合物(a)之分子量」是指「化合物(a)之重量平均分子量」。可將聚環氧乙烷作為校正用標準試料，並藉由粒徑排阻層析(SEC)而測定化合物(a)之重量平均分子量。
    化合物(a)例如可列舉：阿拉伯糖(arabinose)、木糖(xylose)、果糖、山梨糖(sorbose)、塔格糖(tagatose)、葡萄糖、甘露糖(mannose)、半乳糖、岩藻糖(fucose)、鼠李糖(rhamnose)等之單糖類；蔗糖、乳糖、麥芽糖、異麥芽糖、海藻糖(trehalose)、龍膽二糖(gentiobiose)、木二糖(xylobiose)、異麥芽酮糖(isomaltulose)等之雙糖類；棉子糖(raffinose)、麥芽三糖、異麥芽三糖、蔗果三糖、龍膽三糖、木三糖等之三糖類；蔗果四糖、異麥芽四糖、龍膽四糖、木四糖等之四糖類；蔗果五糖、潘諾糖(panose)等之五糖類；α-環糊精、β-環糊精、γ-環糊精、δ-環糊精、甲基-β-環糊精、羥基乙基-β-環糊精、羥基丙基-β-環糊精等之環糊精類；5至20個葡萄糖連結成環狀之環狀糊精(cyclodextran)；糊精、聚葡萄糖、菊糖(inulin)、羥基乙基纖維素、羥基丙基纖維素等之多糖類；赤藻醇(erythritol)、木糖醇(xylitol)、山梨醇(sorbitol)、甘露醇(mannitol)、肌醇(inositol)、乳糖醇(lactitol)、麥芽糖醇(maltitol)、異麥芽糖醇等之糖醇類；聚乙烯基醇、聚((甲基)丙烯酸2-羥基乙酯)、聚((甲基)丙烯酸2-羥基丙酯)等之含有羥基之合成高分子；及該等之衍生物，可使用該等之1種或2種以上。另外，本發明中「(甲基)丙烯酸」是表示「甲基丙烯酸及丙烯酸」。
    化合物(a)之中，具有來自單糖類之骨架的化合物(a)在研磨圖案晶圓時之停止膜之研磨抑制效果特別高，與化合物(b)併用可發揮極高之相乘效果，故為較佳。化合物(a)之更佳者為2至50個單糖類鍵結之化合物(例如雙糖類、三糖類、四糖類、五糖類、環糊精類、環狀聚葡萄糖(cyclodextran)、低分子量聚葡萄糖等)及其衍生物(例如將2至50個單糖類鍵結之化合物之骨架的一部份藉由氫化而還元所得之糖醇類等)所成群組中選出之至少一者。化合物(a)又更佳者為雙糖類、三糖類、還原雙糖類所得之糖醇類、及環糊精類所成群組中選出之至少一者，特佳者為蔗糖、棉子糖、蔗果三糖、乳糖醇或α-環糊精。
    化合物(b)之胺基含量較佳為3至30mmol/g。藉由使胺基含量在上述範圍，而使化合物(b)兼具有良好水溶性與對被研磨膜之吸附性，並更抑制停止膜及圖案凹部之絕緣膜之研磨。化合物(b)之胺基含量更佳為5至25mmol/g，又更佳為7至20mmol/g。化合物(b)之胺基含量可根據JIS K7237之方法而測定。化合物(b)之化學構造為已知之單一化合物時，亦可由其分子量與胺基數計算化合物(b)之胺基含量。
    此外，化合物(b)之分子量較佳為300至100,000，更佳為400至30,000，又更佳為500至10,000。若化合物(b)之分子量未滿300，則化合物(b)對被研磨膜之吸附性較弱，停止膜及圖案凹部之絕緣膜之研磨抑制效果有變低的傾向。另一方面，若化合物(b)之分子量超過100,000時，則研磨用漿液的黏度會變高，易使研磨速度或研磨均勻性降低，以外也有研磨粒容易凝集之情形。另外，化合物(b)為聚合物，且實質上為各種分子量之化合物的混合物時，「化合物(b)之分子量」是指「化合物(b)之數量平均分子量」。可藉由沸點上昇法測定化合物(b)之數量平均分子量。
    化合物(b)例如可列舉：聚伸烷基亞胺(b1)(例如聚乙烯亞胺、聚丙烯亞胺、聚丁烯亞胺、N-甲基聚乙烯亞胺等)；由丙烯基胺、N-烷基丙烯基胺(例如N-甲基丙烯基胺、N-乙基丙烯基胺、N-丙基丙烯基胺等)、N,N-二烷基丙烯基胺(例如N,N-二甲基丙烯基胺、N,N-二乙基丙烯基胺、N-甲基-N-乙基丙烯基胺等)、N-烷基二丙烯基胺(例如N-甲基二丙烯基胺、N-乙基二丙烯基胺等)、乙烯基胺、乙烯基吡啶及(甲基)丙烯酸-N,N-二烷基胺基乙酯(例如(甲基)丙烯酸-N,N-二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸-N,N-二乙基胺基乙酯等)所成群組中選出之至少一者之單體25至100質量%，與具有不飽和雙鍵之其他單體(例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、苯乙烯、甲基乙烯基醚、乙烯吡咯啶酮(vinyl pyrrolidone)、乙烯、丙烯、丁二烯等)75至0質量%進行聚合所得之聚合物(b2)；聚離胺酸(polylysine)、聚鳥胺酸(polyornithine)、水溶性幾丁聚糖(chitosan)；及該等之衍生物，可使用該等之1種或2種以上。另外，本發明中「(甲基)丙烯醯胺」表示「甲基丙烯醯胺及丙烯醯胺」。
    化合物(b)之較佳者為聚伸烷基亞胺(b1)；丙烯基胺、N-烷基丙烯基胺、N,N-二烷基丙烯基胺、二丙烯基胺、N-烷基二丙烯基胺及(甲基)丙烯酸-N,N-二烷基胺基乙基所成群組中選出之至少一者之單體(但前述伸烷基表示碳數1至6之伸烷基，前述烷基表示碳數1至4之烷基。)50至100質量%，與具有不飽和雙鍵之其他單體50至0質量%聚合所得之聚合物(b2)；及該等之衍生物所成群組中選出之至少一者。如此化合物(b)在研磨圖案晶圓時的停止膜之研磨抑制效果特高，與化合物(a)併用可發揮極高之相乘效果。
    化合物(b)更佳者為聚乙烯亞胺、聚丙烯亞胺、N-甲基聚乙烯亞胺、聚丙烯基胺、聚(N-甲基丙烯基胺)、聚(N,N-二甲基丙烯基胺)、聚(二丙烯基胺)、聚(N-甲基二丙烯基胺)、(丙烯基胺/N,N-二甲基丙烯基胺)共聚物、(丙烯基胺/N-甲基二丙烯基胺)共聚物、(N,N-二甲基丙烯基胺/N-甲基二丙烯基胺)共聚物及聚(甲基)丙烯酸-N,N-二烷基胺基乙酯所成群組中選出之至少一者。化合物(b)又更佳者為聚乙烯亞胺、N-甲基聚乙烯亞胺、聚丙烯基胺、聚(N-甲基丙烯基胺)、聚(N,N-二甲基丙烯基胺)、聚(二丙烯基胺)、聚(N-甲基二丙烯基胺)、(丙烯基胺/N,N-二甲基丙烯基胺)共聚物、(丙烯基胺/N-甲基二丙烯基胺)共聚物及(N,N-二甲基丙烯基胺/N-甲基二丙烯基胺)共聚物所成群組中選出之至少一者。
    若使用具有至少一者的2級胺基及/或至少一者的3級胺基之化合物(b)，則與研磨粒混合時，漿液之安定性有提升之傾向。因此化合物(b)之特佳者為聚乙烯亞胺、N-甲基聚乙烯亞胺、聚(N-甲基丙烯基胺)、聚(N,N-二甲基丙烯基胺)、聚(二丙烯基胺)、聚(N-甲基二丙烯基胺)、(丙烯基胺/N,N-二甲基丙烯基胺)共聚物、(丙烯基胺/N-甲基二丙烯基胺)共聚物及(N,N-二甲基丙烯基胺/N-甲基二丙烯基胺)共聚物所成群組中選出之至少一者。
    本發明之化學機械研磨用漿液含有作為必須成分之上述化學機械研磨用侵蝕防止劑(即化合物(a)、化合物(b))、研磨粒(c)、及水。
    可將化學機械研磨一般使用之研磨粒作為本發明之化學機械研磨用漿液中之研磨粒(c)使用。研磨粒(c)例如可列舉：二氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化鈰、氧化鍺、氧化錳、氧化鋅、氧化鎂、鑽石、碳化矽等。該等中之較佳為二氧化矽，係因研磨速度及研磨粒分散安定性優異且尤其可發揮本發明之侵蝕防止效果之故。
    此外，研磨粒(c)之平均粒徑較佳為在5至500nm，係因研磨速度優異且對於被研磨膜之研磨傷害也少之故。研磨粒(c)之平均粒徑更佳為10至400nm，又更佳為20至300nm。平均粒徑之測定可使用大塚電子(股)製造之粒徑測定裝置「ELSZ-2」，並藉由累積量法分析而求得。
    本發明之化學機械研磨用漿液中的研磨粒(c)之濃度較佳為0.2至30質量%，因研磨速度及研磨粒分散安定性優異之故，更佳為1至25質量%，又更佳為3至20質量%。
    本發明之化學機械研磨用漿液中的化合物(a)之濃度較佳為0.01至10質量%，因研磨速度與侵蝕抑制效果皆為優異之故，更佳為0.05至8質量%，又更佳為0.1至6質量%。
    本發明之化學機械研磨用漿液中的化合物(b)之濃度較佳為0.001至5質量%，因研磨速度與侵蝕抑制效果皆為優異之故，更佳為0.01至1質量%，又更佳為0.03至0.5質量%。
    本發明之化學機械研磨用漿液之pH較佳為9至13，因研磨速度、侵蝕抑制效果及研磨粒分散安定性皆為優異之故，更佳為10至12。pH之調整可藉由於漿液中添加下述物質：氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化四甲基銨、氫氧化2-羥基乙基三甲基銨、氨、三甲基胺、三乙基胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二丁基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、三乙醇胺、咪唑(imidazole)等之鹼；鹽酸、硝酸、硫酸、醋酸、檸檬酸、蘋果酸、鄰苯二甲酸等之酸；或是甘胺酸(glycine)、丙胺酸(alanine)、麩胺酸(glutamic acid)、天門冬胺酸(aspartic acid)等之胺基酸，乙二胺四醋酸、二羥基乙基甘胺酸等之螫合劑(chelate)。
    本發明之化學機械研磨用漿液除了化合物(a)、化合物(b)、研磨粒(c)及水以外，可復含有任意成分。任意成分例如可舉出具有2個或3個胺基之化合物(d)(以下簡稱為「化合物(d)」)等。含有化合物(d)之化學機械研磨用漿液中，其侵蝕防止效果有稍微降低之傾，但有時研磨均勻性會提升。僅有1個胺基之化合物時，其提升研磨均勻性之效果較小。化合物(d)之分子量較佳為未滿300者。
    化合物(d)例如可列舉：乙二胺(分子量60)、二伸乙基三胺(分子量103)、雙(六亞甲基)三胺(分子量215)、N,N,N’,N”,N”-五甲基二伸乙基三胺(分子量173)、四亞甲基二胺(分子量88)、六亞甲基二胺(分子量116)、環己二胺(分子量114)、N,N’-二乙基伸乙二胺(分子量116)、N,N,N’-三甲基伸乙二胺(分子量102)、N,N,N’-三乙基伸乙二胺(分子量144)、N,N,N’,N’-四甲基伸乙二胺(分子量116)、N,N,N’,N’-四甲基-1,3-丙二胺(分子量130)、N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺(分子量172)、N,N’-二甲基哌嗪(N,N’-dimethylpiperazine；分子量114)、1-(2-羥基乙基)哌嗪(分子量130)、2-(2-胺基乙基胺基)乙醇(分子量104)、N-(3-胺基丙基)二乙醇胺(分子量162)、N,N,N’,N’-四(2-羥基乙基)伸乙二胺(分子量236)、離胺酸(分子量146)、鳥胺酸(分子量132)等，該等可使用1種或2種以上。該等之中，特佳為以分子量為100至250者作為化合物(d)。
    本發明之化學機械研磨用漿液中的化合物(d)之濃度較佳為未滿1質量%，因研磨速度、研磨均勻性及侵蝕防止效果皆優異，更佳為未滿0.5質量%，又更佳為未滿0.3質量%。
    再者，在不妨礙本發明效果之範圍內，本發明之化學機械研磨用漿液可含有聚乙二醇、聚乙烯吡咯啶酮、聚(甲基)丙烯醯胺、聚(甲基)丙烯酸等之水溶性高分子，或是界面活性劑、抗菌劑、水溶性有機溶劑等。
    本發明之化學機械研磨用漿液尤其有用於使絕緣膜所形成之凹凸圖案平坦化，特別適合於在STI形成步驟中研磨元件分離用之絕緣膜並平坦化之用。本發明之化學機械研磨用漿液係因在停止膜露出時停止膜及絕緣膜之研磨速度皆降低，故可抑制除去停止膜及絕緣膜兩者之侵蝕、或是抑制過度除去圖案凹部之絕緣膜而產生之凹陷。停止膜可使用氮化矽膜或多晶矽膜，但尤其是使用氮化矽膜時可更發揮本發明之侵蝕抑制效果，故為較佳。另一方面，絕緣膜較佳為氧化矽膜，此係由於可特別發揮本發明之凹陷抑制效果之故。另外，氧化矽膜可以少量硼、磷、碳、氟等改質。
    使用本發明之化學機械研磨用漿液之化學機械研磨方法可採用公知方法，例如可舉出以下方法：一邊在研磨平板上貼附之研磨墊的表面供給本發明之漿液，一邊壓著形成被研磨膜之晶圓並加壓，將研磨平板與晶圓同時轉數並研磨被研磨膜。本發明可使用之研磨墊並無特別限制，可使用發泡樹脂、無發泡樹脂、不織布等任一者。此外可為僅由研磨層所構成之單層墊，也可為在研磨層下具有緩衝層之二層構造之墊。將本發明之化學機械研磨用漿液供給於研磨墊上之方法，可為將含有全部成分之一種液體送液，也可為將含有各成分之複數液體送液並在配管途中或墊上混合並調整為所求濃度。此外，在研磨途中可適宜改變各成分種類或濃度。 (實施例)
    以下藉由實施例更具體地說明本發明，但本發明並不限於該等實施例。另外，研磨性能之評價係以以下方法實施。 [化學機械研磨用漿液之pH]
    使用堀場製作所(股)製pH Meter「F-22」，使用標準緩衝液(鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液：pH4.00(25℃)、中性磷酸鹽pH緩衝液：pH7.00(25℃)、硼酸鹽pH緩衝液：pH9.00(25℃)而實施3點校正後，在調溫為25℃之狀態下測定化學機械研磨用漿液之pH。 [氧化矽及氮化矽之膜厚測定]
    使用Nanometrics公司製膜厚測定裝置「Nanospec Mode15100」並以倍率10之接物鏡測定氧化矽及氮化矽之膜厚。 [圖案晶圓之段差測定]
    使用Mitutoyo(股)製表面粗度測定機「SJ-400」，並以標準探針、測定範圍80μm、JIS2001、GAUSS過濾器、截斷值λc 2.5mm及截斷值λs 8.0μm之設定進行測定，並由截面曲線求圖案晶圓之段差。 [圖案晶圓之研磨性能評價]
    將NITTA HAAS公司製研磨墊「IC1400(同心圓溝)；直徑380mm」貼附於(股)MAT製研磨裝置「BC-15」之研磨平板，使用A.L.M.T.Corp.(股)製鑽石切修機(鑽石徑度(grit size)為#100；直徑190mm)，一邊將純水以150mL/分鐘之速度流動一邊以切修機轉數140rpm、研磨墊轉數100rpm、切修機荷重5N下將研磨墊表面進行60分鐘之磨光(以下稱為「調節(conditioning)」)。
    接著在研磨墊轉數100rpm、晶圓轉數99rpm、研磨壓力24kPa之條件下將研磨漿液以120mL/分鐘之速度供給，並對表面具有膜厚1000nm之無圖案之氧化矽膜(藉由電漿化學蒸鍍所形成之PETEOS氧化矽膜)的直徑2吋之矽晶圓，不進行調節而研磨60秒。其後進行調節30秒後，交換晶圓並再度重複研磨及調節，共計研磨10片晶圓。接著，將具有線狀之凸部與凹部交互重複排列之凹凸圖案的SKW公司製STI研磨評價用圖案晶圓「SKW3-2」，以與上述相同條件研磨1片。該圖案之凸部與凹部的初始段差為約500nm，圖案凸部係在矽晶圓上積層膜厚13nm之氧化矽膜，於其上積層膜厚110nm之氮化矽膜，復於其上積層膜厚670nm之氧化矽膜(藉由高密度電漿化學蒸鍍而形成之HDP氧化矽膜)的構造，圖案凹部係將矽晶圓蝕刻400nm並形成溝後，形成膜厚670nm之HDP氧化矽膜的構造。以位於距離晶圓中心約50mm之凸部寬100μm、凹部寬100μm之圖案作為膜厚及段差之測定對象。以藉由研磨而使凸部氮化矽膜上之氧化矽膜消失的時點作為標準研磨，並測定標準研磨中氧化矽膜及氮化矽膜之厚度、圖案段差。其後，以相當於標準研磨所需研磨時間之15%的時間，復進行研磨並進行過度研磨時之模型試驗(model test)，並且再度測定膜厚及段差。
    將標準研磨後追加進行之過度研磨中之氮化矽膜的研磨量作為「侵蝕量」而評價，並將過度研磨中之氧化矽膜的研磨量作為「凹陷量」而評價。兩者皆為值越小越好。 [無圖案之晶圓之研磨性能評價]
    將NITTA HAAS公司製研磨墊「IC1400(同心圓溝)；直徑380mm」貼附於(股)MAT製研磨裝置「BC-15」之研磨平板上，使用A.L.M.T.Corp.(股)製鑽石切修機(鑽石徑度為#100；直徑190mm)，一邊將純水以150mL/分鐘之速度流動一邊以切修機轉數140rpm、研磨墊轉數100rpm、切修機荷重5N下進行60分鐘之調節。
    接著在研磨墊轉數100rpm、晶圓轉數99rpm、研磨壓力24kPa之條件中，將研磨漿液以120mL/分鐘之速度供給，並對於表面具有膜厚1000nm之無圖案之氧化矽膜(藉由電漿化學蒸鍍所形成之PETEOS氧化矽膜)的直徑4吋之矽晶圓，不進行調節而研磨60秒。其後進行調節30秒後，交換晶圓並再度重複研磨及調節，共計研磨10片晶圓。接著，對於表面具有膜厚1000nm之無圖案之氧化矽膜(藉由電漿化學蒸鍍所形成之PETEOS氧化矽膜)的矽晶圓，以與上述相同條件研磨60秒，復進行30秒調節後，對表面具有膜厚100nm之無圖案之氮化矽膜的矽晶圓，以與上述相同條件研磨60秒。
    表面具有第11片研磨之氧化矽膜之晶圓及表面具有第12片研磨之氮化矽膜之晶圓，測定晶圓面內各49點之研磨前及研磨後之膜厚並求各點之研磨速度，將49點之研磨速度的平均值作為各晶圓之「研磨速度」。 [實施例1]
    將數量平均分子量1800之聚乙烯亞胺(日本觸媒(股)製「EPOMIN SP-018」)2.0g及分子量972之α-環糊精(日本食品加工(股)製「日食CELLDEX-A」)40g溶解於純水1358g後，與二氧化矽漿液(Cabot Microelectronics公司製「Semi-Sperse 25」)600g均勻混合，而調製化學機械研磨用漿液。該漿液中之聚乙烯亞胺濃度係0.1質量%、α-環糊精濃度係2.0質量%、二氧化矽研磨粒濃度係7.5質量%。此外，該漿液之pH為11.2。
    藉由上述方法評價圖案晶圓之研磨性能的結果，係如表2所示般，侵蝕量為5nm、凹陷量為14nm之小的值，過度研磨時之氮化矽膜及氧化矽膜之研磨抑制效果優異。此外，藉由上述方法評價無圖案之晶圓的研磨性能時，如表2所示般，氧化矽膜對氮化矽膜之研磨速度比為1.9。 [實施例2至7]
    除了將化學機械研磨用漿液之成分及濃度變更為表1所示者以外，以與實施例1相同方式而調製化學機械研磨用漿液。各個漿液之pH係如表l所示者。另外，數量平均分子量700之丙烯基胺/二甲基丙烯基胺共聚物係使用將日東紡績(股)製「PAA-1112」藉由製備層析法而除去低分子量成分者。
    使用各漿液而與實施例1同樣地評價圖案晶圓之研磨性能，結果如表2所示般，侵蝕量及凹陷量皆少，且過度研磨時之研磨抑制效果優異。此外，氧化矽膜對氮化矽膜之研磨速度比係如表2所示。 [實施例8至14]
    除了將化學機械研磨用漿液之成分及濃度變更為表3所示者以外，以與實施例1相同方式而調製化學機械研磨用漿液。各個漿液之pH係如表3所示。另外，數量平均分子量600之聚乙烯亞胺係使用日本觸媒(股)製「EPOMIN SP-006」、數量平均分子量1萬之聚乙烯亞胺係使用日本觸媒(股)製「EPOMIN SP-200」。
    使用各漿液而與實施例1同樣地評價圖案晶圓之研磨性能，結果如表4所示般，侵蝕量及凹陷量皆少，且過度研磨時之研磨抑制效果優異。 [實施例15至20]
    除了將化學機械研磨用漿液之成分及濃度變更為表5所示者以外，以與實施例1相同方式而調製化學機械研磨用漿液。各個漿液之pH係如表5所示。另外，數量平均分子量650之聚丙烯基胺係使用日東紡績(股)製「PAA-01」、數量平均分子量2100之聚丙烯基胺係使用日東紡績(股)製「PAA-03」、數量平均分子量3200之聚二丙烯基胺係使用日東紡績(股)製「PAS-21」，且分別藉由製備層析法而除去低分子量成分者。此外，數量平均分子量1200之聚乙烯亞胺係使用日本觸媒(股)製「EPOMIN SP-012」。
    使用各漿液而與實施例1同樣地評價圖案晶圓之研磨性能，結果如表6所示般，侵蝕量及凹陷量皆少，且過度研磨時之研磨抑制效果優異。 [實施例21]
    將數量平均分子量1800之聚乙烯亞胺(日本觸媒(股)製「EPOMIN SP-018」)2.0g及蔗糖100g溶解於純水200g後，與二氧化矽漿液(Fujimi Inc.(股)製「PLANERLITE 4101」與Fujimi Inc.(股)製「GLANZOX 1302」以質量比75：10混合者)1698g均勻地混合，而調製化學機械研磨用漿液。該漿液中之聚乙烯亞胺濃度為0.1質量%、蔗糖濃度為5.0質量%、二氧化矽研磨粒濃度為17.5質量%。此外，該漿液之pH為11.2。
    藉由上述方法評價圖案晶圓之研磨性能，結果如表6所示般，侵蝕量為12nm，凹陷量為29nm之小的值，且過度研磨時之氮化矽膜及氧化矽膜之研磨抑制效果優異。 [比較例1]
    將純水1400g與二氧化矽漿液(Cabot Microelectronics公司製「Semi-Sperse 25」)600g均勻地混合，而調製化學機械研磨用漿液。該漿液中不存在有化合物(a)及化合物(b)之任一者，二氧化矽研磨粒之濃度為7.5質量%，該漿液之pH為10.9。
    與實施例1同樣的評價圖案晶圓之研磨性能，結果如表8所示般，侵蝕量為21nm、凹陷量為53nm皆為大的值，過度研磨時之氮化矽膜及氧化矽膜之研磨抑制效果低劣。此外，藉由上述方法評價無圖案之晶圓之研磨性能時，如表8所示般，氧化矽膜對氮化矽膜之研磨速度比為4.6。 [比較例2至8]
    除了將化學機械研磨用漿液之成分及濃度變更為表7所示者以外，以與實施例1相同方式而調製化學機械研磨用漿液。各個漿液之pH係如表7所示。
    使用各漿液而與實施例1同樣地評價圖案晶圓之研磨性能，結果如表8所示般，侵蝕量及凹陷量皆多，且過度研磨時之研磨抑制效果低劣。此外，氧化矽膜對氮化矽膜之研磨速度比係如表8所示。 [比較例9至16]
    除了將化學機械研磨用漿液之成分及濃度變更為表9所示者以外，以與實施例1相同方式而調製化學機械研磨用漿液。各個漿液之pH係如表9所示。
    使用各漿液而與實施例1同樣地評價圖案晶圓之研磨性能，結果如表10所示般，侵蝕量及凹陷量皆多，且過度研磨時之研磨抑制效果低劣。





    從實施例1至21之結果可知，將化合物(a)及化合物(b)兩者以適合之質量比而含有之本發明之化學機械研磨用漿液，在研磨圖案晶圓時之侵蝕量及凹陷量皆少，且過度研磨時之研磨抑制效果優異。
    另一方面，由比較例1至16之結果可知，只含有化合物(a)及化合物(b)其中一者、或雖含有該等兩者但其質量比不適宜之化學機械研磨用漿液，在研磨圖案晶圓時之侵蝕量及凹陷量皆多，且過度研磨時之研磨抑制效果低劣。
    再者，由比較例2至5之結果可知，即使氧化矽膜對氮化矽膜之研磨速度比高，圖案晶圓之研磨性能亦有不足之情形。此外，由實施例1、2及6之結果可知，即使氧化矽膜對氮化矽膜之研磨速度比低，圖案晶圓之研磨性能亦有變佳之情形。 (產業上之可利用性)
    若使用含有本發明之化學機械研磨用侵蝕防止劑之化學機械研磨用漿液，則可有效地抑制侵蝕及凹陷。本發明之化學機械研磨用侵蝕防止劑及化學機械研磨用漿液，在用以分離半導體元件之STI形成步驟中尤其有用。
    1‧‧‧矽晶圓
    2‧‧‧氧化絕緣膜(氧化矽等)
    3‧‧‧停止膜(氮化矽等)
    4‧‧‧絕緣膜(氧化矽等)
    D1‧‧‧停止膜之初始膜厚
    D2‧‧‧侵蝕量
    D3‧‧‧凹陷量
    第1圖係研磨前之圖案晶圓的示意截面圖。
    第2圖係產生侵蝕及凹陷之研磨後之圖案晶圓的示意截面圖。
    第3圖係抑制侵蝕及凹陷之研磨後之圖案晶圓的示意截面圖。
    1‧‧‧矽晶圓
    2‧‧‧氧化絕緣膜(氧化矽等)
    3‧‧‧停止膜(氮化矽等)
    4‧‧‧絕緣膜(氧化矽等)
    权利要求:
    Claims (14)
    [1] 一種化學機械研磨用侵蝕防止劑，其分子量為100,000以下且包含具4個以上羥基之化合物(a)及具4個以上胺基之化合物(b)，而前述化合物(a)與前述化合物(b)之質量比(前述化合物(a)/前述化合物(b))為0.10至500。
    [2] 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(a)與前述化合物(b)之質量比為0.10至100。
    [3] 如申請專利範圍第1或2項所述之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(a)之分子量為100至50,000，且其羥基含量為5至40mmol/g。
    [4] 如申請專利範圍第1或2項所述之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(a)具有來自單糖類之骨架。
    [5] 如申請專利範圍第1或2項所述之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(a)為由鍵結2至50個單糖類之化合物及其衍生物所成群組中選出之至少一者。
    [6] 如申請專利範圍第1或2項所述之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(b)之分子量為300至100,000，且其胺基含量為3至30mmol/g。
    [7] 如申請專利範圍第1或2項所述之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(b)為由聚伸烷基亞胺(b1)、聚合物(b2)及該等衍生物所成群組中選出之至少一者；且聚合物(b2)為由丙烯基胺、N-烷基丙烯基胺、N,N-二烷基丙烯基胺、二丙烯基胺、N-烷基二丙烯基胺、乙烯基胺、乙烯基吡啶及(甲基)丙烯酸-N,N-二烷基胺基乙酯所成群組中選出至少一者之單體(但前述伸烷基係表示碳數1至6之伸烷基、前述烷基係表示碳數1至4之烷基)25至100質量%，與具有不飽和雙鍵之其他單體75至0質量%聚合所得者。
    [8] 如申請專利範圍第1或2項所述之化學機械研磨用侵蝕防止劑，其中，前述化合物(b)具有至少一者之2級胺基及/或至少一者之3級胺基。
    [9] 一種化學機械研磨用漿液，其含有申請專利範圍第1至8項中任一項所述之化學機械研磨用侵蝕防止劑、研磨粒(c)及水。
    [10] 如申請專利範圍第9項所述之化學機械研磨用漿液，其中，前述研磨粒(c)為二氧化矽。
    [11] 如申請專利範圍第9項或第10項所述之化學機械研磨用漿液，其中，前述化合物(a)之濃度為0.01至10質量%、前述化合物(b)之濃度為0.001至5質量%、前述研磨粒(c)之濃度為0.2至30質量%。
    [12] 如申請專利範圍第9項或第10項所述之化學機械研磨用漿液，其pH為9至13。
    [13] 一種化學機械研磨方法，其係使用申請專利範圍第9至12項中任一項所述之化學機械研磨用漿液並研磨絕緣膜者。
    [14] 如申請專利範圍第13項所述之化學機械研磨方法，其係研磨氮化矽膜上之氧化矽膜者。
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP2011116356||2011-05-24||
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